Monolitické sloupce chromatografie

Polymerizace volných radikálů

Principle: Monomers containing olefin double bonds are mostly used. According to the different polymerization monomers, they can generally be classified into three types: polystyrene type, polyacrylamide type, and polymethacrylate type. During the polymerization reaction process, the molecular weight of the polymer formed by polymerization keeps increasing. When it Dosáhne určité úrovně, systém podstoupí spinodální rozklad za vzniku dvojité kontinuální porézní struktury .

Krok:

Výběr monomeru: Mezi běžně používané monomery patří akrylát, methakrylát, styren atd. .

Přidání zesíťovacích látek a porod: jako je ethylenglykol dimethakrylát, divinylbenzen atd. ., se používá ke zvýšení mechanické síly a stability integrálního sloupce; Porogeny zahrnují organická rozpouštědla (jako je toluen, dodecanol) a rozpouštědla rozpustná ve vodě (jako je polyethylenglykol), která se používají k regulaci struktury pórů .

Přidání iniciátoru: například azo diisobutylen, benzoyl peroxid atd. ., aby zahájil polymerační reakci .

Polymerační reakce: Vyčistěte a aktivujte sloupcovou trubici, abyste zajistili dobré vlastnosti povrchu . Monomer, zesíťovací činidlo, pórové formování a iniciátor je rovnoměrně smíchán v určitém poměru, vstříknuté do sloupcové trubice, a polymerizační reakce je zahájena při určité teplotě za integrální sloupec.

Post zpracování: Kroky, jako je odstranění agentů vytvářejících póry, testování výkonu sloupců a modifikace . Velikost pórů a distribuce celého sloupce se řídí změnou typu a poměru porogenního činidla . Povrchové vlastnosti celého sloupce se mění chemickou modifikační metodami .

Stepwise polymerization: A new method for preparing monolithic columns using the stepwise polymerization reaction of epoxy and amino in recent years. For instance, the Hosoya group used bisphenol A diglycidyl ether and 4,4 '-diamino-dicyclohexylmethane for addition polymerization at 80-160℃for 4 hours. By adjusting Velikost pórů s PEG různých molekulárních hmotností získala porézní materiály s dobrými trojrozměrnými strukturami . Následně polymerizovaly Tri (2, {}} propylen oxid) isokyanát s trifunkčními skupinami s BACM a chiral 1, 2- {2- {{}}..}... 14}} 14}}}}}}2-} Integrální sloupec byl ve velikosti submicron a účinnost sloupce dosáhla 200, 000 desek/m při oddělování alkylbenzenu .

Princip: Připravuje se metodou sol-gel s použitím oxidu křemíku jako hlavní suroviny . Nejvýznamnějšími chemickými změnami v metodě sol-gel jsou hydrolýza a polykondenzační reakce, ke kterým dochází během transformace z sol na gel, a skutečné, a skutečné konkurenční a skutečné konkurenční a konkurenční a skutečné konkurenční a skutečné konkurenční a skutečné konkurence a skutečné konkurenční reakce, které se vyskytují. Reakční proces je složitější .

Krok:

Initial reaction: With acid as the catalyst, water-soluble organic polymers play a significant role. The decomposition and gelation of the unstable phase occur almost simultaneously. Due to the hydrolytic polymerization of alkoxysilane, silica gel enriched phase and solvent enriched phase are formed respectively. The silica gel enrichment phase Vytváří silikonový rámec o velikosti mikronu a fáze obohacení rozpouštědla se stává mikronovou velikostí skrz póry . Poměr velikosti otvoru k velikosti otvoru k kosterní velikosti lze regulovat změnou složení počátečních reaktantů . průměrem strukturálního členu je obecně 0.5-2}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}} {8 {8 {8} 1-8 μm .

Specifický proces přípravy: V roce 1991 skupina Nakanishi uvedla, že přípravná technologie porézních silikagelových integrálních materiálů: za podmínky přítomnosti přítomnosti vody rozpustné organické polymerní polymerní sodný sulfonát, tetramethoxysilan tvoří silikagel s křemičitým gelem v přítomnosti, které se používají v přítomnosti, které se používají v přítomnosti, které se používají v přítomnosti, které se používají v přítomnosti, které se používají v přítomnosti, které se používají v přítomnosti, které se používají v přítomnosti, které používají alkoxilizovanou strukturu. organic polymers such as polyacrylic acid or polyethylene oxide, with nitric acid as the catalyst, to prepare monolithic silica gel materials, and conducted in-depth discussions on its preparation mechanism and conditions. In 1996, the Tanaka group first reported the preparation of silica gel monolithic columns for HPLC. They stirred tetramethoxysilane, polyethylene oxide and the catalyst acetic acid at 0℃C for 0.5 hours to form a gel, which was then injected into a mold tube. The prepared column was reacted overnight at 40℃, then aged, prepared with mesopods, dried and calcined. After that, it was coated with heat-shrinkable polytetrafluoroethylene to form a silica gel integral column, and then chemically modified on the column. The monolithic columns prepared by this method have both micron-sized skeletons and through pores as well as nano-sized mesopores simultaneously. The skeletons and through pores endow the silica gel monolithic columns se silnou propustností.

Organicko-inorganická hybridní monolitická kolona kombinuje flexibilitu organické fáze se stabilitou anorganické fáze . Její metoda přípravy je obvykle založena na přípravě organických polymerních monolitických sloupců nebo anorganických realických sloupců nebo zavádí organické inorganické kompozitní materiály. Organické a anorganické komponenty jsou rovnoměrně distribuovány ve sloupci . tvoří nedílnou strukturu sloupců se speciálními vlastnostmi .