Chemická sloupcová chromatografie
2. chromatografický sloupec (typ rotace)
3. Chromatografický sloupec (manuální)
*** Ceník pro celek výše, zeptejte se nás, abychom získali
Popis
Technické parametry
Sloupcová chromatografie, first introduced by Mikhail Tswett in 1906, has evolved into a versatile tool for separating compounds based on their differential interactions with a stationary phase. Its applications span natural product isolation, pharmaceutical synthesis, environmental monitoring, and materials science. This article explores the principles, techniques, and innovations driving column chromatography's continued utility in contemporary Chemie .
Parametr
Použití
Chemická sloupcová chromatografie, jako důležitá technika separace a analýzy má širokou škálu aplikací v oblasti chemie . je založeno na distribučních rozdílech různých látek mezi stacionární fází a mobilní fází a dosahuje separace a čištění směsí prostřednictvím chromatografických sloupců .
In organic synthesis chemistry, (CC) is a key criterion for determining reaction results. After carrying out a series of complex organic synthesis reactions in the laboratory, chemists often obtain mixtures that may contain target products, unreacted raw materials, by-products, and so on. At this point, (CC) plays an important role. By injecting Reakční směs do chromatografického sloupce se různé komponenty pohybují různými rychlostmi ve sloupci na základě rozdílu v distribučních koeficientách mezi stacionárními a mobilními fázemi různých látek, a tím dosahují separace . Výzkumníci mohou jasně vidět vrchol a čistotu cílového produktu, aby určili novou hybnou část, v procesu, který je v procesu, který je v procesu, který je v procesu, který je v procesu, který je v procesu, v procesu, který je v procesu, který je uveden Chromatografie může vědcům pomoci přesně najít cílový meziprodukt ze složitých směsí a poskytnout nejpřímější důkaz pro optimalizaci procesů organické syntézy .
Aplikace v analýze drog
V oblasti analýzy léčiva se sloupcová chromatografie široce používá pro detekci čistoty léků, detekci metabolitů léčiva a separaci meziproduktů v procesech syntézy léčiva . Čistota léčiva je jedním z důležitých indikátorů jeho kvality . prostřednictvím sloupcového chromatografie, která je účinně oddělena od hlavního složita, je možné, že je to tak, že je možné, že je to, že je to, že je to možné, a to, že je to tak, že je možné, a to, co je možné, a to, že je to tak, že je to, že je třeba, apsuritující. the drug. This is of great significance for ensuring the safety and effectiveness of drugs. In addition, column chromatography is also used in drug metabolism research to separate and analyze the metabolites of drugs in vivo. These metabolites are of great value in understanding the biotransformation process of drugs, evaluating their toxicity and efficacy, and other Aspekty . V procesu syntézy léčiva lze sloupcovou chromatografii také použít k oddělení a čištění meziproduktů, což poskytuje silnou podporu pro optimalizaci syntézy léčiva .
With the accelerated development of industrialization and urbanization, environmental pollution problems are becoming increasingly serious. The application of column chromatography in environmental monitoring provides researchers with powerful tools to detect and analyze pollutants in the environment. For example, gas chromatography columns are commonly used to analyze volatile organic compounds (VOCs), which are common pollutants in many industrial processes and Spotřebitelské výrobky . Prostřednictvím separace a analýzy sloupců chromatografie plynové chromatografie, koncentrace a typy VOC ve vzduchu lze přesně určit, poskytující vědecký základ pro hodnocení kvality ovzduší a formulace environmentálních politik {. Kromě toho se také sloupci kapaliny používají také {{4 {4 {4} {4 {4} {4.... Voda . Iontová výměnná chromatografická sloupce se běžně používají k analýze iontových složek ve vodě, jako jsou ionty sodíku, ionty draselného, ionty vápníku atd.
Aplikace v oblasti bezpečnosti potravin
Bezpečnost potravin je důležitým problémem souvisejícím se zdravím a sociální stabilitou lidí . Aplikace sloupcové chromatografie v oblasti bezpečnosti potravin poskytuje silnou podporu pro detekci škodlivých látek v potravinách . Například kapalinové chromatografické sloupce se často používají, pokud se tyto látky používají, pokud se tyto látky používají, pokud se tyto látky používají, pokud se tyto látky používají, pokud se tyto látky používají, { standards or remain in excessive amounts, they can pose a threat to human health. Through the separation and analysis of liquid chromatography columns, the content of these harmful substances can be accurately determined, providing scientific basis for food safety supervision. In addition, gas chromatography columns are also used to detect volatile components in food, such as essence, spices, atd. . Obsah a typy těchto složek mají velkou hodnotu pro pochopení chuti a kvality potravin .
Chemické referenční materiály jsou důležitými látkami používanými pro kalibraci přístrojů, hodnocení analytických metod a zajištění přesnosti a spolehlivosti výsledků měření . Sloupcová chromatografie hraje zásadní roli při přípravě chemických referenčních materiálů . prostřednictvím sloupce chromatografie a čištění, které lze získat k získání vysokých stanic { high-purity substances play a crucial role in chemical stoichiometry, quality control, and other aspects. They are widely used in the calibration of various analytical methods and instruments, ensuring the accuracy and comparability of chemical analysis results. In addition, column chromatography can also be used to prepare complex mixture standard substances with specific compositions and structures, providing strong support for research in the Pole chemické analýzy .
Případové studie
► Případová studie 1: Čištění chirálního drogového meziproduktu pomocí chirální stacionární fáze
1.1 pozadí
Farmaceutická společnost se snažila izolovat (r)-enantiomer inhibitoru kinázy na bázi triazolu (sloučeninu x) pro klinické studie . vykazovala 50% nižší účinnost v důsledku (s)-enantiomerovy antagomerské aktivity .
1.2 Metodika
Stacionární fáze: Chiralpak ad-h (amylóza tris- (3, 5- dimethylfenylkarbamate) potažený na oxidu křemičitý) .
Mobilní fáze: hexane-isopropanol (95: 5, 0 . 1% diethylamin).
Postup:
Rozpuštěno 500 mg racemické sloučeniny x ve 2 ml dichlormethanu .
Naložil vzorek na sloupec 250 × 10 mm .
Eluován při 1 ml/min, sběr 5 ml frakcí .
Detekované vrcholy přes UV při 254 nm .
1.3 Výsledky
(R)-enantiomer eluoval první (doba retenční: 12 . 3 min), následovaná (s) -enantiomer (18,7 min).
Izolovaný výnos: 42% (R) -Enantiomer, 38% (s) -enantiomer .
Enantiomerický přebytek (EE): 95% (určeno Chiral HPLC) .
1.4 Význam
Purifikovaný (R)-enantiomer předvedl 10- složit vyšší účinnost in vitro, což odůvodňuje jeho postup do fáze I pokusů .
► Případová studie 2: Environmentální analýza polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH) v kontaminované půdě
2.1 pozadí
PAHS, karcinogenní vedlejší produkty neúplného spalování, kontaminujte půdu poblíž průmyslových míst . Regulační agentura se snažila kvantifikovat 16 prioritu PAHS (e . G ., Benzo [A] Pyrene)
2.2 Metodika
Příprava vzorku:
Soxhlet extrahoval 10 g půdy dichlormethanem po dobu 24 hodin .
Koncentroval extrakt na 1 ml pomocí rotačního odpařování .
Sloupcová chromatografie:
Stacionární fáze: Silikagel (10 g, 60–200 mesh) .
Mobilní fáze: hexane-dichlormethane gradient (1 0: 0 do 0:10) .
Analýza:
Injikoval 1 ul každé frakce do GC-MS (režim elektronové ionizace) .
2.3 Výsledky
Zotavení pro 16 PAH se pohybovalo od 82% (naftalen) do 95% (benzo [g, h, i] perylen) .
Celková koncentrace PAH: 1 250 ug/kg (nad regulační limit 500 ug/kg) .
Benzo [A] koncentrace pyrenu: 150 ug/kg (karcinogenní prahová hodnota: 10 ug/kg) .
2.4 Význam
Stránka byla klasifikována jako priorita Superfundu, která spustila snahy o nápravu na ochranu lidského zdraví .
► Případová studie 3: Syntéza a čištění kovově organických rámců (MOF) pro skladování plynu
3.1 Pozadí
Zif -8, zinc-imidazolát MOF, ukazuje slib pro CO₂ Capture . Syntéza by však byla odstraněna syntéza (E {}}} ., nereaktované ligandy, zinek)
3.2 Metodika
Syntéza: solvotermální reakce Zn (no₃) ₂ · 6H₂o a 2- Methylimidazol v methanolu .
Sloupcová chromatografie:
Stacionární fáze: Sephadex LH -20 (Size-Exclusion Resin) .
Mobilní fáze: Methanol .
Postup:
Rozpuštěno 500 mg surového zif -8 v 10 ml methanolu .
Naložil vzorek na sloupec 300 × 10 mm .
Eluován při 0 . 5 ml/min, sběr 2 ml frakcí.
Monitorované zlomky přes UV-vis (254 nm) a práškové rentgenové difrakce (PXRD) .
3.3 Výsledky
Zlomky 10–15 obsahovaly čistý zif -8 (potvrzeno PXRD) .
BET povrchová plocha: 1 620 m²/g (vs . 1, 200 m²/g pro nepurifikovaný zif -8) .
CO₂ absorpce při 298 K a 1 bar: 3 . 2 mmol/g (vs . 2.1 mmol/g pro nepurifikovaný zif -8).
3.4 Význam
Purifikovaný zif -8 překonal komerční adsorbents a rozvíjel jeho kandidaturu na průmyslové CO₂ Capture .
► Případová studie 4: Forenzní analýza syntetických kanabinoidů ve vzorcích zabavených drog
4.1 Pozadí
Syntetické kanabinoidy (E . G ., JWH -018) jsou zneužívány jako produkty „koření“ . forenzní laboratoř hledající identifikaci a kvantifikaci těchto složek v zabaveném rostlinném materiálu .}
4.2 Metodika
Extrakce:
Ultrazvukované 1 g rostlinného materiálu s 10 ml methanolu po dobu 30 minut .
Filtrováno a koncentroval extrakt na 1 ml .
Sloupcová chromatografie:
Stacionární fáze: C18 O-reverzní fáze oxid křemičitý (500 mg) .
Mobilní fáze: Methanol-Water (80:20) .
Analýza:
Vstřikováno 5 ul čištěné frakce do LC-MS/MS (režim MRM) .
4.3 Výsledky
Detekováno JWh -018 při 12 . 5 mg/g (limit detekce: 0,1 mg/g).
Identifikované dva metabolity (jWh -018 n-(5- hydroxypentyl) a jWh -018 karboxylová kyselina) prostřednictvím fragmentace MS/MS .
Potvrzené výsledky porovnáním s autentickými standardy .
4.4 Význam
Zjištění podporovala trestní stíhání a informovala poradenství v oblasti veřejného zdraví o syntetických kanabinoidních rizicích .
Pokroky a budoucí pokyny
|
|
Multidimenzionální chromatografie sloupce Tato technika spojuje více sloupců s odlišnými selektivitami pro zvýšení rozlišení . Například oddělující chirální sloučeniny pomocí kombinace oxidu křemičitého a chirální stacionární fáze . Automatizace a vysoce výkonné systémyPokroky v robotice a mikrofluidice umožnily: Automatizované systémy Flash Chromatography (E . G ., Biotage Isolera, kombinovaná) . Sloupce mikroskopu pro vysoce výkonné screening v objevu léčiva . Přístupy zelené chemieModerní trendy zahrnují: Recyklační rozpouštědla destilací nebo separací membrány . Pomocí biologicky rozložitelných stacionárních fází (E . G ., Adsorbents na bázi celulózy) . Minimalizace odpadu prostřednictvím optimalizovaných systémů rozpouštědla . Integrace s Hyphenated TechniquesSloupcová chromatografie je často spojena s: Hmotnostní spektrometrie (LC-MS) pro identifikaci složení v reálném čase . Spektroskopie NMR pro strukturální objasnění izolovaných frakcí . Online detektory (e . g ., UV, index lomu) pro nepřetržité monitorování . Nanočástice a mikrofluidní sloupyMezi vznikající technologie patří: Sloupce nanočástic (vnitřní průměr <100 μm) pro separace ultrahigh-resolution . Mikrofluidické čipy s integrovanými chromatografickými sloupci pro diagnostiku point-of-care . |
Populární Tagy: Chemie Chromatografie, Čína chemie sloupcová chromatografie Výrobci, dodavatelé, továrna
Odeslat dotaz
