Chromatografie s krátkým sloupcem
2. Chromatografický sloupec (typ rotace)
3. Chromatografický sloupec (manuál)
*** Ceník pro celek výše, zeptejte se nás, abychom získali
Popis
Technické parametry
Ve srovnání s konvenční sloupcovou chromatografií,Chromatografie s krátkým sloupcemMá výhody rychlé separace, vysokou účinnost separace a jednoduchého provozu. Má však také určitá omezení, například u některých speciálních materiálů může být obtížné najít vhodnou pevnou fázi a separaci mobilní fáze. Může být upraveno různým druhům adsorbentů, jako je silikagel, hlinitý, aktivovaný uhlík atd. , stejně jako různé typy mobilních fází, což je vhodné pro širokou škálu úkolů separace a čištění. Spotřeba a výroba odpadu v souladu s konceptem ochrany životního prostředí a udržitelného rozvoje.
 |
 |
 |
Parametr
Kroky pro instalaci sloupce
Sloupec suchého zatížení
Vyberte vhodný sloupec, který je obvykle vyroben ze skla nebo plexisklu a má krátkou délku, aby se přizpůsobil potřebám rychlého oddělení.
Připravte vhodné množství suché stacionární fáze (jako je silikagel, alumina atd.), Aby se zajistilo, že jeho velikost částic je rovnoměrná pro zlepšení separačního účinku.
V horní části sloupce je umístěn trychtýř, aby rovnoměrně nalil stacionární fázi do sloupce.
Suchá stacionární fáze je pomalu a nepřetržitě nalije do sloupce přes nálevku, zatímco jemně poklepává na boční stěnu sloupce, takže stacionární fáze může být pevně a rovnoměrně vyplněna ve sloupci.
V procesu plnění je třeba věnovat pozornost tomu, aby se zabránilo bublinám, aby se neovlivnilo separační účinek.
Když je pevná fáze naložena do požadované výšky, přestaňte přidat a seškrábat pevnou fázovou povrch škrabkou nebo plochým nástrojem, abyste zajistili jeho rovinnost a uniformitu.
Ke sběru eluentu je připojeno přijímací zařízení (jako je kuželová láhev).
Před přidáním mobilní fáze zkontrolujte, zda je stacionární fáze pevně a rovnoměrně zabalena a ve sloupci nejsou žádné bubliny.
Sloupec mokrého načítání
Připravte materiály:
Vyberte příslušnou sloupci a stacionární fázi.
Připravte vhodné množství mobilní fáze (jako je organické rozpouštědlo) pro míchání se stacionární fází za vzniku homogenátu.
Míchání pevné fáze a mobilní fáze:
Smíchejte pevnou fázi se správným množstvím toku a promíchejte a vytvořte rovnoměrnou pastu.
Plnění homogenátu:
Smíšený homogenát je pomalu a nepřetržitě nalije do sloupce a při otevírání výstupu ve spodní části sloupce, aby mobilní fáze vytékala ven a řídila pevnou fázi, aby se postupně usazovala ve sloupci.
Během procesu nakládání je třeba také věnovat pozornost tomu, aby se zabránilo bublinám, a jemně klepněte na boční stěnu sloupce, abyste podpořili rovnoměrné osídlení stacionární fáze.
Plochý stacionární fázový povrch:
Když se stacionární fáze usadí do požadované výšky, přestaňte přidávat homogenát a čekat, až mobilní fáze úplně vypustí.
Vyhlaďte povrch stacionární fáze škrabkem nebo plochým nástrojem, abyste zajistili jeho rovinnost a uniformitu.
Připravte přijímací zařízení:
Přijímací zařízení je připojeno ke spodní části sloupce pro následnou sběr eluentu.
Zkontrolujte a upravte:
Před přidáním vzorku dvakrát zkontrolujte, zda je stacionární fáze pevně a rovnoměrně zabalena a že ve sloupci nejsou žádné bubliny.
V případě potřeby lze pro proplachování přidat vhodné množství mobilní fáze, aby se dále odstranilo bubliny a vyvážilo sloupec.
Ať už se jedná o suché nebo mokré zatížení, je nutné věnovat pozornost normalizaci a přesnosti operace, aby bylo zajištěno separační účinek a stabilitu chromatografické kolony. Současně, během procesu nakládání sloupce, bychom měli věnovat zvýšenou pozornost vyplnění pevné fáze a situace bublin ve sloupci a upravit a vypořádat s ní včas.
Průvodce čištění
Čištění zařízení je klíčovým spojením souvisejícím s účinností oddělení, životností sloupců a přesností analýzy.
Důležitost čistoty
Metoda spektra se široce používá v chemické analýze, syntéze léčiva, monitorování životního prostředí a dalších oblastech. V procesu používání však bude sloup ovlivněn různými zbytky a znečišťujícími látkami, což má za následek sníženou účinnost separace, vrchol šátků, blokování pilíře a další problémy. Pravidelné čištění je proto důležitým opatřením k zajištění účinku separace, prodloužení životnosti sloupce a zlepšení přesnosti analýzy.
Příprava před čištěním
Dozvíte se o materiálech a vlastnostech sloupců
Různé materiály sloupce (jako je silikagel, hlinitý, polymer atd.) Mají odlišnou chemickou stabilitu a odolnost proti rozpouštědlu. Proto je nutné pochopit materiál a vlastnosti sloupce před čištěním, aby se zvolilo vhodné čisticí rozpouštědlo a metodu.
Připravte čištění rozpouštědla
Volba čištění rozpouštědla by měla být založena na povaze vzorku, typu zbytku a materiálu sloupce. Mezi běžně používaná čisticí rozpouštědla patří methanol, ethanol, aceton, dichlormethan, hexan atd. Tato rozpouštědla by měla mít dobrou rozpustnost a volatilitu, aby se efektivně odstranily zbytky a rychle se volabilizovaly.
Připravte čisticí zařízení
Čisticí zařízení obvykle zahrnuje chromatografické čerpadlo, spojovací trubku, láhev sběru odpadní kapaliny atd. Ujistěte se, že čisticí jednotka je čistá a bez úniku, a je připravena potřebná konektory a těsnění.
Kroky čištění
Odebrat sloupec
Před čištěním nejprve vyjměte sloupec z chromatografu. Věnujte pozornost, abyste se během provozu silně vyhnuli tažení, aby nedošlo k poškození rozhraní nebo způsobilo, že se sloupec ohýbá.
Odstraňte kontaminované části
Použijte řezací nástroj k odstranění kontaminované části z předního konce sloupce (tj. Konec poblíž vzorkovače). Délka odstraňování je obvykle určena stupněm kontaminace a délkou sloupce a obecně se doporučuje odstranit asi 0. 5 m. Účelem tohoto kroku je odstranit potenciálně kontaminované části stigmatu a zajistit účinnost následného procesu čištění.
Připojte čisticí zařízení
Připojte sloupec k čisticí jednotce, abyste zajistili těsné připojení bez úniku. Při připojení věnujte pozornost směru sloupce, abyste zajistili, že čisticí rozpouštědlo může hladce projít sloupcem.
Vyberte čištění rozpouštědla a průtok
Vyberte příslušné čisticí rozpouštědlo podle materiálu sloupce a povahu zbytku. Rozpouštědlo je čerpáno do sloupce při vhodném průtoku pomocí chromatografického čerpadla před injekcí rozpouštědla. Výběr průtoku by měl být založen na specifikacích sloupce a viskozity čisticího rozpouštědla a obecně se doporučuje ovládat do 80% maximálního průtoku sloupce.
Splachovací sloupec
Zapněte chromatografické čerpadlo a propláchněte čisticí rozpouštědlo skrz sloupec konstantním průtokem. Doba proplachování by měla být založena na stupni kontaminace sloupce a účinku čisticího rozpouštědla a obecně se doporučuje spláchnout, dokud není odtok čistý a průhledný. Během procesu proplachování lze čisticí rozpouštědlo včas vyměnit, aby se zlepšil účinek čištění.
Zkontrolujte účinek čištění
Po dokončení čištění se sloupec znovu nainstaluje zpět na chromatograf a provedeny nezbytné testy výkonu. Porovnáním chromatogramu před a po čištění můžete vyhodnotit, zda je účinek čištění uspokojivý. Pokud stále existují zbytky nebo špatný výkon, lze proces čištění opakovat nebo lze vyměnit nový sloupec.
Úklidové opatření
Vyvarujte se používání rozpouštědel s vysokým bodem varu:
V chromatografickém sloupci je obtížné volalizovat rozpouštědlo s vysokým varem a snadno zůstane ve sloupci, což ovlivňuje následnou analýzu. Proto by se v procesu čištění měl pokusit zabránit použití rozpouštědel s vysokým varem.
Všimněte si mísibility rozpouštědla:
Při výměně čisticího rozpouštědla se ujistěte, že později použité rozpouštědlo je mísitelné s předchozím rozpouštědlem, aby se zabránilo srážení nebo delaminaci.
Ovládací tlak pro splachování:
Během procesu proplachování by měl být proplachovací tlak řízen v rozsahu tolerance sloupce, aby se zabránilo poškození sloupce.
Pravidelně měňte vzorkové podložky a těsnění:
Ukázkové podložky a těsnění jsou součástí chromatografů, které jsou náchylné ke stárnutí a poškození. Pravidelná nahrazení těchto složek se může zabránit úniku a kontaminaci a zajistit přesnost chromatografické analýzy.
Zaznamenejte proces čištění:
Po každém čištění by měl být pro následnou analýzu a sledovatelnost zaznamenán proces čištění, použitý rozpouštědlo, doba splášování a další informace.
Shrnutí
Problém s čištění chromatografie s krátkou sloupkou je důležitým spojením souvisejícím s účinností separace, životností sloupců a přesností analýzy. Výběrem správného čisticího rozpouštědla, kontroly proplachovacího tlaku a průtoku, věnováním pozornosti mísmovatelnosti rozpouštědla a pravidelnou změnou vzorkové podložky a těsnění lze zbytek ve sloupci účinně odstranit a jeho životnost lze prodloužit. Současně je dokumentování procesu čištění také důležitým krokem k zajištění analytické přesnosti a sledovatelnosti.
Při skutečném provozu by měla být vybrána příslušná metoda čištění a rozpouštědlo podle materiálu sloupce, stupně znečištění a experimentálních požadavků. Pro různé typy zbytků a kontaminantů mohou být vyžadovány různé strategie čištění a kombinace rozpouštědel. Proto se při čištění krátké sloupcové chromatografie doporučuje odkazovat na příručku a provozní příručku sloupce a flexibilně upravit podle skutečné situace.
Populární Tagy: Krátká sloupová chromatografie, Čína krátká sloupcová chromatografie Výrobci, dodavatelé, továrna
Odeslat dotaz
